Suite à la rencontre de spécialistes de la distillation, Dr Jalil Belkamel, aromathérapeuthe  marocain spécialisé dans l’extraction, mais aussi Philippe Bertrand, Consultant dans les procédés extractifs et l’extraction végétale, nous avons clairement constaté leur réticence quant à l’utilisation d’un flexible de douche surtout si celui-ci est constitué d’un caoutchouc probablement non alimentaire. À haute température, le caoutchouc a la propriété de se dégrader, durcir et craqueler. Ainsi des particules peuvent se détacher et venir polluer les huiles extraites.

Craquèlement du caoutchouc                Intérieur du flexible en caoutchouc

Nous avons alors immédiatement décidé de sacrifier l’un des flexibles afin d’analyser sa composition.

À première vue, le tuyau intérieur est bien du caoutchouc. Le problème est que les caoutchoucs utilisés sont synthétiques et donc comportent probablement de nombreux composés ajoutés lors de la synthèse dont des  phtalates ou autres molécules pour augmenter leur souplesse et leur durée de vie.

Formule topologique d’un phtalate

Hypothèse : Les huiles contiennent des impuretés dues au caoutchouc.

Expérience : À la recherche d’éventuelles impuretés dans les eaux récupérées, nous avons décidé de réaliser trois extractions avec trois tuyaux en matières différentes de même diamètre (10 mm) dans les mêmes conditions (même puissance de chauffe à l’aide d’un brûleur à gaz, mêmes plantes (soit du romarin sec), même volume d’eau utilisé et même volume d’hydrodistillat récupéré. Les conduits étaient :

- Cuivre recuit ;

- Flexible de douche ;

- Multi-couche alimentaire, à savoir plusieurs couches de polyéthylène déposées les unes sur les autres ;

Résultats :

Nous avons analysé les huiles surnageantes à l’aide d’une CPG, mais cette fois plus lente suivie d’une spectrographie de masse. 

Chromatogramme des huiles obtenues avec différents conduits

Conclusion : Nous n’avons pu observer aucune différence sur les huiles récupérées. Il n’est pas improbable que des phtalates soient présent mais en quantité non détectable par la technique utilisée. Il est vrai que le flexible n’avait pas beaucoup servi et que ce n’est qu’après une répétition de chauffage puis refroidissement qu’il va se détériorer. Il est donc possible d’utiliser un tuyau en cuivre, mais le dispositif va perdre en mobilité. Il faudra alors disposer l’ensemble parabole + réfrigérant sur un même plateau tournant. 

Lors de la précédente manipulation nous avons été surpris par une couche ressemblant à de la poussière entre la phase aqueuse et les huiles. La responsabilité du conduit a été immédiatement écartée car chacun a conduit à la même quantité de poussière.

Hypothèse : Selon Philippe Bertrand, cela pouvait être dû à un débit de vapeur trop important. Il nous a répété qu’une bonne distillation devait durer autour d’une heure et non pas 30 minutes ou moins comme nous l’avions fait.

Expérience : Nous avons donc immédiatement reconduit l’expérience précédente mais en réduisant la puissance apportée par le gaz à l’eau.

Hydrolat avec

1) forte puissance de chauffe, distillation sur 20 min

2) faible puissance, distillation sur 1h

Observation/conclusion : Le résultat est probant : la couche de « poussière » est nettement moins importante ! En effet, le débit des vapeurs étant moins important, elles n’entraînent pas autant de particules avec elles.

Une autre remarque de M. Bertrand mais aussi de M. Belkamel, a été sur la sortie des vapeurs de la cocotte minute, selon eux, trop étroite. En effet, lorsqu’on observe des alambics traditionnels, la sortie des vapeurs diminue progressivement (col de cygne).

Cela permet :

- de limiter la vitesse de sortie des vapeurs mais aussi

- d’éviter une surpression, et par la même occasion une élévation de température d’après la loi des gaz parfaits.  Remarquons que cette élévation de température, certes légère, pourrait favoriser certaines réactions d’oxydation des huiles, appelées plus communément réaction de Maillard (la caramélisation est une réaction de Maillard).

Expérience : Nous avons donc décidé d’agrandir la sortie des vapeurs pour voir si effectivement, on pourrait constater un changement visuel ou non de qualités des huiles. L’idéal aurait été d’avoir un tuyau se rétrécissant progressivement mais notre objectif étant de rendre ce dispositif accessible à tous, nous avons opté par une diminution progressive du diamètre du conduit au moyen de raccords. Nous avons décidé d’utiliser une sortie de 16 mm de diamètre contre 10 auparavant. Cela permet donc de multiplier par 2,6 (s’/s = R’²/R² ) la section de sortie des vapeurs donc de diviser d’autant leur vitesse de sortie d’après l’effet Venturi.

Résultats : Les relevés de température nous ont permis de constater que dans les mêmes conditions, la température des vapeurs mesurée au niveau de la soupape était inférieure de 0,8° en moyenne à celles avec une sortie de 10 mm.

Conclusion : Cette différence ne peut entraîner une caramélisation des huiles.

Pour le réfrigérant, il est préférable qu’il y ait la plus grande surface d’échange entre le serpentin et l’eau froide. L’hydrodistillat doit sortir avec la température la plus faible possible car en effet les huiles sont d’autant plus volatiles que la température est élevée (la pression de vapeur saturante augmente avec la température). Nous avons effectué des tests avec un serpentin réduit de moitié, mais cela nous a conduits à changer l’eau deux fois.

Avec 10L d’eau froide, nous avons voulu savoir quelle température finale atteindrait l’eau intérieure du réfrigérant en fin d’opération. L’eau du réfrigérant sert à liquéfier les vapeurs et à refroidir l’hydrolat obtenu. Pour cela nous allons poser quelques hypothèses simplificatrices :

-          L’hydrodistillat sortira avec une température constante, alors qu’en effet il sera plus froid en début de manipulation qu’en fin ;

-          L’ensemble eau du réfrigérant – hydrodistillat est fermé, c'est-à-dire n’échange pas d’énergie avec l’extérieur ;

-          L’hydrodistillat est exclusivement constitué d’eau ;

Soit

- q_i= 20C, la température initiale de l’eau du réfrigérant ;

- q_f, la température finale de l’eau du réfrigérant ;

- V_eau = 10 L le volume d’eau dans le bidon ;

- V_{hydrodistillat} = 0,75 L, le volume d’hydrodistillat recueilli ;

- L_liq = - L_vap = -2250 kJ.kg^-1, la chaleur latente de liquéfaction de l’eau ;

- c_eau = 4,18 kJ.kg^-1.°C^-1 la capacité calorifique massique de l’eau

Si on néglige les échanges avec l’extérieur :

DH_eau + DH_hydrolat = 0

Avec DH_eau = m_eauc_eau(q_f-q_i)

DH_hydrolat = -L_vap.m_hydrolat + m_hydrolatc_eau(q_f-100).

D’où :  m_eauc_eau(q_f-q_i) -L_vap.m_hydrolat + m_hydrolatc_eau(q_f-100) = 0

soit  q_f = 63°C

Il est donc nécessaire de changer l’eau au cours d’une distillation, car la température finale est un peu élevée.

Nous avons essayé de réfléchir à un moyen de refroidir l’eau. Dans les centrales électriques, on utilise une chute de l’eau sur des grilles, ou encore des ventilateurs. Impossible pour nous. Nous avons cependant réfléchi à un moyen utilisant l’évaporation, comme cela est fait dans le désert pour maintenir des boissons froides. Avec un linge humide qui entoure le réfrigérant, nous avons voulu voir si cela aurait une conséquence suffisante. En effet, si un linge humide entoure le bidon, l’eau qu’il contient va s’évaporer, or l’évaporation étant un phénomène endothermique, elle va absorber de l’énergie au bidon.

Régrigérant recouvert d'un linge humide 

Les facteurs favorisant l'évaporation sont :

• la surface exposée (étendre le linge favorise l'évaporation) : Il faut recouvrir tout le bidon d’un linge humide
• le type de matériau imprégné (laine, coton, nylon...) : Quel est le meilleur pour nous ?
• le vent : plus il y en aura mieux ce sera, mais au Maroc, pas tant que cela … è convection forcée
• un apport dechaleurtel que le soleil favorise le séchage par évaporation, car celle-ci, estendothermique, c'est-à-dire qu'elle demande de la chaleur à l'environnement. Prendre un linge blanc pour qu’il ne sèche pas par absorption du rayonnement solaire, maintenir à l’ombre de la parabole. Il faut qu’il sèche par absorption de l’énergie à l’eau et non en puisant du côté soleil.
• Plus le taux d'humidité dans l'air est élevé moins l'évaporation est importante. C’est l’avantage du Maroc, un climat sec.

Lors de notre précédent déplacement au Maroc, nous avons testé cette hypothèse. En fin de manipulation, l’eau du réfrigérant était  à 51°C. Nous avons en effet constaté que le linge humide utilisé pour entourer le réfrigérant séchait très rapidement, mais était généralement aidé par le fort vent que nous avions. Nous espérons réitérer cette expérience lors de notre prochain déplacement, afin de confirmer ou non cette hypothèse en faisant deux distillations en parallèle.