Espèces chimiques attendues
Composition des huiles essentielles de romarin :
Cliquez ici pour accéder à la vidéo de présentation
NEW : ENGLISH VERSION
Les eaux parfumées obtenues par hydrodistillation sont très utilisées au Maroc tant pour l’eau de fleur d’oranger en cuisine, l’eau de rose démaquillante ou encore l’eau de thym ou de romarin pour leurs vertus curatives des affections respiratoires et digestives. Nos partenaires marocains avec lesquels notre établissement entretient des liens depuis 2012, nous ont demandé d’étudier un dispositif d’hydrodistillation utilisant l’énergie solaire limitant ainsi les rejets de gaz à effet de serre et le rendant accessible financièrement au plus grand nombre.
Dans un premier temps, nous avons dû, par mimétisme, réfléchir à un dispositif permettant de distiller, optimisant au fur et à mesure, tant le fonctionnement que le coût. Dans un second temps, nous avons dû vérifier que les eaux obtenues étaient proches tant en quantité qu’en qualité à celles recueillies par une méthode traditionnelle.
Composition des huiles essentielles de romarin :
Choix du solvant d’extraction :
Le solvant à retenir devait être non miscible à l’eau et le plus volatil possible pour limiter le chauffage lors de son élimination pour ne pas dénaturer les huiles essentielles.
Nous avons retenu l’éther diéthylique dont la température d’ébullition est de 34,6°C à pression atmosphérique.
Protocole :
Extraction par solvant :
- Dans une ampoule à décanter, introduire les 750 mL d’eau parfumée obtenue
- Y ajouter 100 mL d’éther
- Agiter tant qu’une surpression se produit
- Extraire la phase aqueuse après décantation
- Récupérer la phase éthérée dans un erlenmeyer
- Renouveler l’extraction avec 100 mL d’éther sur la phase aqueuse.
Séchage de la phase éthérée :
- Ajouter du sulfate de magnésium anhydre tant que celui-ci prend en masse pour absorber l’eau contenue dans la phase éthérée
- Filtrer la phase éthérée dans un ballon à colle rodé préalablement taré.
Vaporisation du solvant :
- A l’aide d’un évaporateur rotatif, vaporiser l’éther sans trop chauffer, simplement en abaissant la pression. Descendre simplement à 750 mbars pour éviter toute perte de substances volatiles qui seraient présentes dans les huiles.
- Peser le ballon une fois tout l’éther vaporisé.
- Mesurer la densité.
Résultats :
Type de distillation |
Matière première (en g) |
Volume d’eau (en L) |
Volume d’hydro-distillat (en L) |
Temps (en min) |
Masse d’huiles obtenues (en g) |
Densité des huiles |
Indice de réfraction |
Traditionnelle |
500 g de romarin |
2,5 L |
0,75 L |
30 |
6.9 |
0.91 |
1.467 |
Solaire |
0,75 L |
60 |
7,1 |
0.91 |
1.467 |
Conclusion : Les caractéristiques physiques mesurées sur les huiles extraites sont très proches voire non différentiables pour les deux techniques. D’autre part pour des quantités égales de plantes traitées et de distillats récupérés, les masses d’huiles extraites sont sensiblement les mêmes.
L’analyse des huiles obtenues a été réalisée par chromatographie en phase gazeuse (CPG).
- Le gaz vecteur est le dihydrogène
- La phase stationnaire est un polymère « peu polaire »
Chromatogramme des huiles extraites avec la méthode traditionnelle
Chrommatogramme des huiles extraites avec la méthode solaire
Analyse des deux spectres (en rouge les principaux pics donc composants des huiles):
Distillation traditionnelle |
Distillation solaire |
||
t (en min) |
% |
t (en min) |
% |
4.741 |
8.8 |
4.801 |
11.8 |
5.028 |
2.8 |
5.086 |
3.5 |
5.496 |
2.5 |
5.552 |
2.7 |
5.644 |
1.3 |
5.697 |
1.3 |
6.258 |
1.9 |
6.313 |
1.8 |
6.421 |
50.1 |
6.483 |
51.3 |
7.422 |
1.7 |
7.47 |
1.1 |
8.248 |
19.7 |
8.303 |
16.5 |
8.601 |
4.6 |
8.652 |
3.4 |
8.913 |
4.6 |
8.964 |
3.3 |
12.09 |
2.1 |
12.113 |
1.6 |
Conclusion : La composition des deux huiles, l’une provenant d’une distillation traditionnelle, l’autre d’une distillation solaire, sont très proches. On peut même faire des suppositions quant à la nature des espèces correspondant aux différents pics sachant que les temps de rétentions en CPG, sont liés à la polarité des espèces et donc à leurs températures d’ébullition : plus la température d’ébullition est faible, moins le temps de rétention est élevé.
Ainsi, nous avons supposé que les différents pics pouvaient correspondre :
- le premier pic à l’alphapinène qui bout à 156°C et dont le pourcentage attendu était de 9 à 14%
- le second à l’eucalyptol qui bout à 176°C avec un pourcentage attendu de 38 à 55%
- Le troisième pic au camphre qui bout à 204°C, avec un pourcentage attendu de 5 à15%.
Nous avons pu obtenir au laboratoire, le camphre et l’eucalyptol. Leur chromatographie a confirmé que ce sont bien ces molécules que nous avions identifiées.
Notons enfin, que ces pourcentages sont cohérents avec le romarin que l’on trouve au Maroc (confère tableau p.10).
Du 18 au 20 novembre 2015, nous nous sommes rendus à Marrakech pour rencontrer artisans et femmes de la Médina qui distillent des eaux parfumées. Nous avons constaté que cette tradition perdure dans les familles, que des artisans vendent leurs produits dans le souk. Nous avons récolté bon nombre d’informations tant dans les secrets de procédés, que les ratios fleurs/eau utilisée/distillat obtenu.
Le principe est simple et proche de celui que nous avons rencontré en cours de physique-chimie, appelé hydrodistillation :
1) De l’eau est portée à ébullition
2) Les vapeurs traversent les fleurs dont on souhaite extraire les huiles essentielles
3) Les huiles sont alors entrainées par les vapeurs d’eau dans lesquelles elles sont totalement solubles à l’état gazeux
4) Ces vapeurs sont liquéfiées dans un réfrigérant avec de l’eau froide
5) On récupère un distillat dans lequel il est parfois possible de distinguer nettement une phase organique surnageant si les huiles sont très peu solubles dans l’eau à l’état liquide, comme nous avons pu le constater avec le romarin.
Conseils des « spécialistes » Marrakchis |
Choix de matériel |
Eviter les pertes de vapeur |
Dispositif étanche : Cocotte minute avec joint en état |
Apporter suffisamment de chaleur pour avoir un bon débit de vapeur |
Source apportant une puissance la plus grande possible : « parabole solaire » concentrant les rayons lumineux sous la cocotte |
Maintenir les plantes les plus sèches possible |
Peindre la cocotte totalement en noir pour qu’elle chauffe en totalité et pas simplement dessous |
5L d’eau pour 1 kg de fleurs |
Dans une cocotte de 8L, seulement 2,5 L d’eau et 500 g de fleurs pour laisser un peu d’espace entre l’eau et les fleurs |
Toutes les vapeurs doivent passer dans les plantes |
Panier de même diamètre que celui de l’intérieur de la cocotte pour limiter les vapeurs ne traversant pas les plantes |
Maintenir le distillat froid avec un linge humide : en effet leur système de refroidissement permet de liquéfier les vapeurs mais ne refroidit que peu le distillat |
Préférer un réfrigérant plus important comme sur le doc. 1 pour que les eaux récupérées soient plus froides afin de limiter les pertes par évaporation, à défaut d’un véritable essencier trop onéreux. |
Préférer un récipient en verre |
Bouteille en verre pour récupérer le distillat. Essai avec une bouteille en plastique : les huiles apolaires adhèrent au polyéthylène apolaire |
La parabole plutôt que le four solaire s’est imposée lorsque nous avons vu à quelle vitesse l’artisan rencontré a porté l’eau à ébullition. Nos prédécesseurs avaient tenté d’adapter le four solaire à la distillation, mais avaient conclu que la puissance apportée à l’eau n’était pas suffisante pour permettre une ébullition rapide. En outre, le temps et le coût de fabrication de ce dispositif ne sont pas négligeables. Nous avons donc décidé de nous tourner vers la parabole solaire recyclant ainsi les paraboles satellite.
Du 20 au 22 janvier 2016, des élèves du Lycée Vaucanson ont à nouveau investi les toits de Marrakech et plus particulièrement ceux de la fondation Dar Bellarj.
En effet dans la poursuite de l'échange franco-marocain débuté en 2012 entre l'association Vauc'en Sciences, la fondation Dar Bellarj et la Maison de la Photographie, à la demande de ces deux dernières structures, un petit groupe d'élèves s'est lancé dans la mise au point d'un dispositif de distillation utilisant l'énergie solaire pour produire des eaux parfumées.
Lors de ce déplacement, ils ont testé leur dispositif sur des fleurs de romarin avec l'aide de jeunes Marrakchis. Reste maintenant à vérifier que les eaux parfumées obtenues sont comparables
en qualité et quantité d'huiles essentielles à celles obtenues par une méthode traditionnelle utilisant le gaz pour chauffer l'eau.
Plus de détails très prochainement.
Du mercredi 20 au vendredi 22 novembre 2015, des rencontres avec des artisans et des femmes qui distillent ont eu lieu à Marrakech. Des premiers tests comparatifs entre distillation au moyen d'une parabole solaire et distillation traditionnelle ont été également faits. Dans chaque cas, 500 g de romarin ont été distillé avec 2,5 L d'eau. Au programme :
- Distillation sur les toits de la fondation Dar Bellarj avec une parabole offerte à la fondation dans le cadre du précédent projet :
- Distillation traditionnelle avec une mère de famille :
- Rencontre et distillation avec un artisan du souk.