La première journée de ce second voyage a été consacrée à distiller aux côtés des artisans locaux au Riad Denise Masson, à l'occasion de la fête de la fleur d'oranger.
Après un bon petit déjeuner au soleil, sur la terrasse du Riad Dom Baraka, nous nous sommes dirigés vers le Riad Denise Masson, où nous nous sommes installés dans la cour intérieure afin de débuter la distillation.

Suite à la rencontre de spécialistes de la distillation, Dr Jalil Belkamel, aromathérapeuthe  marocain spécialisé dans l’extraction, mais aussi Philippe Bertrand, Consultant dans les procédés extractifs et l’extraction végétale, nous avons clairement constaté leur réticence quant à l’utilisation d’un flexible de douche surtout si celui-ci est constitué d’un caoutchouc probablement non alimentaire. À haute température, le caoutchouc a la propriété de se dégrader, durcir et craqueler. Ainsi des particules peuvent se détacher et venir polluer les huiles extraites.

Craquèlement du caoutchouc                Intérieur du flexible en caoutchouc

Nous avons alors immédiatement décidé de sacrifier l’un des flexibles afin d’analyser sa composition.

À première vue, le tuyau intérieur est bien du caoutchouc. Le problème est que les caoutchoucs utilisés sont synthétiques et donc comportent probablement de nombreux composés ajoutés lors de la synthèse dont des  phtalates ou autres molécules pour augmenter leur souplesse et leur durée de vie.

Formule topologique d’un phtalate

Hypothèse : Les huiles contiennent des impuretés dues au caoutchouc.

Expérience : À la recherche d’éventuelles impuretés dans les eaux récupérées, nous avons décidé de réaliser trois extractions avec trois tuyaux en matières différentes de même diamètre (10 mm) dans les mêmes conditions (même puissance de chauffe à l’aide d’un brûleur à gaz, mêmes plantes (soit du romarin sec), même volume d’eau utilisé et même volume d’hydrodistillat récupéré. Les conduits étaient :

- Cuivre recuit ;

- Flexible de douche ;

- Multi-couche alimentaire, à savoir plusieurs couches de polyéthylène déposées les unes sur les autres ;

Résultats :

Nous avons analysé les huiles surnageantes à l’aide d’une CPG, mais cette fois plus lente suivie d’une spectrographie de masse. 

Chromatogramme des huiles obtenues avec différents conduits

Conclusion : Nous n’avons pu observer aucune différence sur les huiles récupérées. Il n’est pas improbable que des phtalates soient présent mais en quantité non détectable par la technique utilisée. Il est vrai que le flexible n’avait pas beaucoup servi et que ce n’est qu’après une répétition de chauffage puis refroidissement qu’il va se détériorer. Il est donc possible d’utiliser un tuyau en cuivre, mais le dispositif va perdre en mobilité. Il faudra alors disposer l’ensemble parabole + réfrigérant sur un même plateau tournant. 

Lors de la précédente manipulation nous avons été surpris par une couche ressemblant à de la poussière entre la phase aqueuse et les huiles. La responsabilité du conduit a été immédiatement écartée car chacun a conduit à la même quantité de poussière.

Hypothèse : Selon Philippe Bertrand, cela pouvait être dû à un débit de vapeur trop important. Il nous a répété qu’une bonne distillation devait durer autour d’une heure et non pas 30 minutes ou moins comme nous l’avions fait.

Expérience : Nous avons donc immédiatement reconduit l’expérience précédente mais en réduisant la puissance apportée par le gaz à l’eau.

Hydrolat avec

1) forte puissance de chauffe, distillation sur 20 min

2) faible puissance, distillation sur 1h

Observation/conclusion : Le résultat est probant : la couche de « poussière » est nettement moins importante ! En effet, le débit des vapeurs étant moins important, elles n’entraînent pas autant de particules avec elles.

Une autre remarque de M. Bertrand mais aussi de M. Belkamel, a été sur la sortie des vapeurs de la cocotte minute, selon eux, trop étroite. En effet, lorsqu’on observe des alambics traditionnels, la sortie des vapeurs diminue progressivement (col de cygne).

Cela permet :

- de limiter la vitesse de sortie des vapeurs mais aussi

- d’éviter une surpression, et par la même occasion une élévation de température d’après la loi des gaz parfaits.  Remarquons que cette élévation de température, certes légère, pourrait favoriser certaines réactions d’oxydation des huiles, appelées plus communément réaction de Maillard (la caramélisation est une réaction de Maillard).

Expérience : Nous avons donc décidé d’agrandir la sortie des vapeurs pour voir si effectivement, on pourrait constater un changement visuel ou non de qualités des huiles. L’idéal aurait été d’avoir un tuyau se rétrécissant progressivement mais notre objectif étant de rendre ce dispositif accessible à tous, nous avons opté par une diminution progressive du diamètre du conduit au moyen de raccords. Nous avons décidé d’utiliser une sortie de 16 mm de diamètre contre 10 auparavant. Cela permet donc de multiplier par 2,6 (s’/s = R’²/R² ) la section de sortie des vapeurs donc de diviser d’autant leur vitesse de sortie d’après l’effet Venturi.

Résultats : Les relevés de température nous ont permis de constater que dans les mêmes conditions, la température des vapeurs mesurée au niveau de la soupape était inférieure de 0,8° en moyenne à celles avec une sortie de 10 mm.

Conclusion : Cette différence ne peut entraîner une caramélisation des huiles.

Pour le réfrigérant, il est préférable qu’il y ait la plus grande surface d’échange entre le serpentin et l’eau froide. L’hydrodistillat doit sortir avec la température la plus faible possible car en effet les huiles sont d’autant plus volatiles que la température est élevée (la pression de vapeur saturante augmente avec la température). Nous avons effectué des tests avec un serpentin réduit de moitié, mais cela nous a conduits à changer l’eau deux fois.

Avec 10L d’eau froide, nous avons voulu savoir quelle température finale atteindrait l’eau intérieure du réfrigérant en fin d’opération. L’eau du réfrigérant sert à liquéfier les vapeurs et à refroidir l’hydrolat obtenu. Pour cela nous allons poser quelques hypothèses simplificatrices :

-          L’hydrodistillat sortira avec une température constante, alors qu’en effet il sera plus froid en début de manipulation qu’en fin ;

-          L’ensemble eau du réfrigérant – hydrodistillat est fermé, c'est-à-dire n’échange pas d’énergie avec l’extérieur ;

-          L’hydrodistillat est exclusivement constitué d’eau ;

Soit

- q_i= 20C, la température initiale de l’eau du réfrigérant ;

- q_f, la température finale de l’eau du réfrigérant ;

- V_eau = 10 L le volume d’eau dans le bidon ;

- V_{hydrodistillat} = 0,75 L, le volume d’hydrodistillat recueilli ;

- L_liq = - L_vap = -2250 kJ.kg^-1, la chaleur latente de liquéfaction de l’eau ;

- c_eau = 4,18 kJ.kg^-1.°C^-1 la capacité calorifique massique de l’eau

Si on néglige les échanges avec l’extérieur :

DH_eau + DH_hydrolat = 0

Avec DH_eau = m_eauc_eau(q_f-q_i)

DH_hydrolat = -L_vap.m_hydrolat + m_hydrolatc_eau(q_f-100).

D’où :  m_eauc_eau(q_f-q_i) -L_vap.m_hydrolat + m_hydrolatc_eau(q_f-100) = 0

soit  q_f = 63°C

Il est donc nécessaire de changer l’eau au cours d’une distillation, car la température finale est un peu élevée.

Nous avons essayé de réfléchir à un moyen de refroidir l’eau. Dans les centrales électriques, on utilise une chute de l’eau sur des grilles, ou encore des ventilateurs. Impossible pour nous. Nous avons cependant réfléchi à un moyen utilisant l’évaporation, comme cela est fait dans le désert pour maintenir des boissons froides. Avec un linge humide qui entoure le réfrigérant, nous avons voulu voir si cela aurait une conséquence suffisante. En effet, si un linge humide entoure le bidon, l’eau qu’il contient va s’évaporer, or l’évaporation étant un phénomène endothermique, elle va absorber de l’énergie au bidon.

Régrigérant recouvert d'un linge humide 

Les facteurs favorisant l'évaporation sont :

• la surface exposée (étendre le linge favorise l'évaporation) : Il faut recouvrir tout le bidon d’un linge humide
• le type de matériau imprégné (laine, coton, nylon...) : Quel est le meilleur pour nous ?
• le vent : plus il y en aura mieux ce sera, mais au Maroc, pas tant que cela … è convection forcée
• un apport dechaleurtel que le soleil favorise le séchage par évaporation, car celle-ci, estendothermique, c'est-à-dire qu'elle demande de la chaleur à l'environnement. Prendre un linge blanc pour qu’il ne sèche pas par absorption du rayonnement solaire, maintenir à l’ombre de la parabole. Il faut qu’il sèche par absorption de l’énergie à l’eau et non en puisant du côté soleil.
• Plus le taux d'humidité dans l'air est élevé moins l'évaporation est importante. C’est l’avantage du Maroc, un climat sec.

Lors de notre précédent déplacement au Maroc, nous avons testé cette hypothèse. En fin de manipulation, l’eau du réfrigérant était  à 51°C. Nous avons en effet constaté que le linge humide utilisé pour entourer le réfrigérant séchait très rapidement, mais était généralement aidé par le fort vent que nous avions. Nous espérons réitérer cette expérience lors de notre prochain déplacement, afin de confirmer ou non cette hypothèse en faisant deux distillations en parallèle. 

Pavage de la parabole

Après une enquête sur les paraboles satellite les plus présentes sur Marrakech, nous avons constaté que les dimensions les plus fréquentes étaient soit 80cm soit 140cm de diamètre. Il est évident qu’un diamètre 80cm sera insuffisant par rapport à un de 140cm. Le flux solaire collecté par le premier sera 3 fois plus faible que pour le second.

Il faut donc prendre la parabole la plus grande possible.

Afin de rendre la parabole réfléchissante il y a plusieurs possibilités, notamment utiliser du papier aluminium et de la colle, ce qui serait le moins onéreux, mais probablement le plus fragile et conduirait à une surface réfléchissante très accidentée ne concentrant pas au mieux les rayons. Nous avons opté pour une solution plus simple mais plus coûteuse, utiliser un papier miroir autocollant.

Pour la recouvrir d’un matériau réfléchissant, il y a plusieurs possibilités :

-          utiliser du papier aluminium et de la colle, solution la moins onéreuse, mais probablement la plus fragile. La surface réfléchissante serait très accidentée trop diffusante.

-          utiliser un papier miroir autocollant, solution simple mais plus coûteuse, que nous avons adoptée.

Notre premier problème a été qu’une parabole TV est loin d’être plane, ce qui fait aussi son intérêt. Nous avons cherché un moyen de la recouvrir en faisant un minimum de bulles.

Sur le schéma ci-dessous, la distance SA est bien évidemment supérieure au rayon R. Nous avons décidé de décomposer la surface de la parabole en 16 secteurs afin de diminuer la présence de bulles d’air, la surface n’étant pas un disque. 

Sur le schéma ci-dessous, est représentée en pointillé la portion de cercle de rayon R et d’angle a. En réalité, la portion de cercle que nous allons découper, devra avoir la même longueur d’arc, mais un rayon SA>R. Ainsi elle aura un angle b inférieur comme le montre le schéma. 

Ainsi on a pour la longueur de l’arc l =R.α=SA.β d’où β=Rα/SA  avec α=2∏/16 = ∏/8. 

Notre premier problème a été qu'une parabole TV est loin d'être plane, d'où son intérêt. Nous avons cherché un moyen de la recouvrir en faisant un minimum de bulles. Sur le schéma ci-dessous, la distance SA est bien évidemment supérieure au rayon R. Nous avons décidé de décomposer la surface de la parabole en 16 secteurs donc d'angle 360/16 = 22,5° sur un disque. Cependant, nous souhaitons que nos « palles » aient un rayon SA avec un arc correspondant à 1/16 du cercle de rayon R.

                                                                                         Découpe des pales réfléchissantes

Lors de notre déplacement au mois de janvier, nos amis de la fondation Dar Bellarj nous avaient récupéré une parabole de grand diamètre soit 1,40 m. Notre surprise a été de constater qu'elle n'avait pas un diamètre fixe mais qui est compris entre 1 ,20 m et 1,40 m. Nous avons tout de même décidé de la paver en prenant le plus grand diamètre, soit 1,40m.

Position du support

La position du support est aussi très importante, en effet le miroir parabolique permet de concentrer des rayons incidents parallèles entre eux en un point appelé foyer F si ceux-ci arrivent parallèlement à son axe optique. Toutefois, si les rayons incidents ne sont pas parallèles à l'axe optique, ils ne convergent plus totalement en un point, mais on peut isoler une surface minimale où ces rayons réfléchis se concentrent.

Réflexion des rayons parallèles  et  des rayons légèrements inclinés par rapport à l'axe optique

C'est cette situation qui s'impose puisque dans le dispositif, le support passe par le centre de la parabole.

Pour la parabole solaire achetée dans le commerce, nous avons voulu déterminer la position de son foyer F par rapport à son sommet S pour voir si effectivement le constructeur avait positionné le support du récipient assez proche de son foyer. Pour déterminer la distance focale f, nous avons utilisé un projecteur halogène que nous avons placé à 20 m de la parabole afin de supposer que les rayons parviennent parallèles entre eux sur la parabole. Nous avons ensuite fait au mieux pour supposer que ces derniers étaient parallèles à l'axe optique de la parabole. Avec une plaque noire (pour limiter la réflexion) de petite dimension par rapport à la parabole, nous avons cherché la position pour laquelle les rayons réfléchis donnaient une tâche de plus petit diamètre possible (en effet, l'endroit où convergent les rayons est loin d'être un point). Nous avons obtenu f =(61±1)cm.

Nous avons toujours supposé que la parabole solaire à disposition était une paraboloïde, mais notre professeur de mathématiques, nous a interpellé sur ce point en nous demandant si nous en étions sur, et si ce n'était pas une coupole sphérique. Nous avons voulu le vérifier. Le diamètre de la parabole est de 1,50 m soit un rayon de R=x=0,75m et une profondeur de y=p =0.23 m.

Nous constatons que le constructeur a positionné le support du récipient au niveau du foyer ou légèrement décalé pour permettre toujours de le situer où se concentrent les rayons.

Au premier coup d'œil de la parabole TV, nous avons constaté que sa profondeur était très faible par rapport à celle du commerce. Sa mesure a donné p=12 cm. Donc en première approximation, en supposant une paraboloïde f = x²/4y = R²/4p = 1,2 m. Ce résultat nous a de suite interpelé et nous avons du faire allonger le support fabriqué par les artisans marocains. Pour poser la cocotte afin d'avoir une tache où convergent les rayons de diamètre minimal.

Parabole satellite recouverte de papier réfléchissant et concentrant la lumière sous la cocotte

Le dispositif a donné des résultats satisfaisants et permis de distiller comme avec celui acheté dans le commerce avec un coût nettement moins important : 

Cependant, pour deux raisons, il nous a incités à chercher une autre solution :

- D'une part, nous avons constaté que les paraboles ne s'usent pas si vite et qu'il a été difficile d'en trouver une à recycler ;
- D'autre part leur distance focale est très importante, ce qui conduit à un dispositif peu stable.

A l’aide de Solidworks d'un professeur de Sciences de l'Ingénieur, nous avons décidé de construire une parabole faite de différentes plaques d’aluminium d’imprimerie de récupération (plaques offset). Nous avons choisi les mêmes dimensions que celles achetées dans le commerce, soit 1,50 m de diamètre et 61cm de distance focale. 

Modélisation SolidWorks d’une parabole par la méthode des géodésiques

Découpage de la structure de la parabole

Nous avons ensuite découpé les différentes lamelles en aluminium constituant l’armature, ainsi que les triangles correspondants en fonction des dimensions ci-dessus.

Avant d’assembler le tout, nous avons eu la surprise de constater que les plaques d’aluminium de récupération ne réfléchissaient pas la lumière dans une direction donnée, mais la diffractaient, comme nous pouvons le voir sur la photographie ci-dessous. Nous avons alors voulu comprendre pourquoi et avons observé la surface des plaques au microscope optique, grossissement x40. Comment nous pouvons le voir sur la seconde photographie, les plaques ont été usinées toutes dans le même sens probablement par une brosse. Ainsi leur surface se comporte comme un réseau de diffraction, ou éventuellement comme une tige en verre. Toujours est-il qu’il ne nous était plus possible d’espérer concentrer la lumière sous la cocotte avec de tel matériaux…Cependant nous avons décidé de conserver ces plaques comme support car très souples (seulement 0,3 mm d’épaisseur) et de les recouvrir de papier miroir sachant que le coût au Maroc est d’environ 6€ le m². 

Les tests menés sur le dispositif ont permis de faire bouillir 6L en 52 min début mai alors que le flux solaire était de 1080 W/m² avec une inclinaison des rayons sur la parabole de 14°. Cela nous a conduits à un rendement comme calculé dans la première partie, de 45%

Ainsi le rendement est moins important que la parabole du commerce. Cela peut s’expliquer par la forme paraboloïde non parfaite prise par la parabole, mais aussi le fait que la réflexion sur les lamelles apparentes était moins bonne que sur les plaques.

Pour conclure, ce dispositif est loin d’être simple  à construire et nous y avons passé beaucoup plus de temps qu’escompté. Actuellement, nous sommes en discussion avec une entreprise de sidérurgie de Marrakech pour évaluer le coût de réalisation des taules constituant la parabole achetée dans le commerce.