Analyses physico-chimiques des eaux parfumées

Etant parvenus à distiller des plantes avec l'énergie solaire, nous avons voulu vérifier si les eaux parfumées obtenues étaient de qualité équivalente à celles obtenues par une distillation traditionnelle. 

Lors de notre déplacement en janvier, nous avons réalisé plusieurs extractions avec à chaque fois les mêmes quantités de fleurs et d’eau. La seule variable a été le temps de distillation, la puissance apportée par le brûleur à gaz étant plus importante.

Hydrodistillation du 21/01/2016 à Marrakech

m = 500g de romarin 

Veau = 2,5 L d’eau

Vdistillat = 75 cL. 

Espèces chimiques attendues

Écrit par Waldan et Rohan le . Publié dans Analyses physico-chimiques des eaux parfumées

Composition des huiles essentielles de romarin :

  

Analyse quantitative et propriétés physiques

Écrit par Waldan et Rohan le . Publié dans Analyses physico-chimiques des eaux parfumées

Choix du solvant d’extraction :

Le solvant à retenir devait être non miscible à l’eau et le plus volatil possible pour limiter le chauffage lors de son élimination pour ne pas dénaturer les huiles essentielles.

Nous avons retenu l’éther diéthylique dont la température d’ébullition est de 34,6°C à pression atmosphérique.

Protocole :

Extraction par solvant :

-          Dans une ampoule à décanter, introduire les 750 mL d’eau parfumée obtenue 

-          Y ajouter 100 mL d’éther 

-          Agiter tant qu’une surpression se produit 

-          Extraire la phase aqueuse après décantation 

-          Récupérer la phase éthérée dans un erlenmeyer

-          Renouveler l’extraction avec 100 mL d’éther sur la phase aqueuse.

Séchage de la phase éthérée :

-          Ajouter du sulfate de magnésium anhydre tant que celui-ci prend en masse pour absorber l’eau contenue dans la phase éthérée 

-          Filtrer la phase éthérée dans un ballon à colle rodé préalablement taré.

Vaporisation du solvant :

-          A l’aide d’un évaporateur rotatif, vaporiser l’éther sans trop chauffer, simplement en abaissant la pression. Descendre simplement  à 750 mbars pour éviter toute perte de substances volatiles qui seraient présentes dans les huiles.

-          Peser le ballon une fois tout l’éther vaporisé.

-          Mesurer la densité.

Résultats :

Type de distillation

Matière première

(en g)

Volume d’eau

(en L)

Volume d’hydro-distillat

(en L)

Temps

(en min)

Masse d’huiles obtenues

(en g)

Densité des huiles

Indice de réfraction

Traditionnelle

500 g de romarin

2,5 L

0,75 L

30

6.9

0.91

1.467

Solaire

0,75 L

60

7,1

0.91

1.467

Conclusion : Les caractéristiques physiques mesurées sur les huiles extraites sont très proches voire non différentiables pour les deux techniques. D’autre part pour des quantités égales de plantes traitées et de distillats récupérés, les masses d’huiles extraites sont sensiblement les mêmes. 

Analyse quantitative et composition chimique des huiles obtenues

Écrit par Waldan et Rohan le . Publié dans Analyses physico-chimiques des eaux parfumées

L’analyse des huiles obtenues a été réalisée par chromatographie en phase gazeuse (CPG).

- Le gaz vecteur est le dihydrogène 

- La phase stationnaire est un polymère « peu polaire » 

 Chromatogramme des huiles extraites avec la méthode traditionnelle

Chrommatogramme des huiles extraites avec la méthode solaire

Analyse des deux spectres  (en rouge les principaux pics donc composants des huiles):

Distillation traditionnelle

Distillation solaire

t (en min)

%

t (en min)

%

4.741

8.8

4.801

11.8

5.028

2.8

5.086

3.5

5.496

2.5

5.552

2.7

5.644

1.3

5.697

1.3

6.258

1.9

6.313

1.8

6.421

50.1

6.483

51.3

7.422

1.7

7.47

1.1

8.248

19.7

8.303

16.5

8.601

4.6

8.652

3.4

8.913

4.6

8.964

3.3

12.09

2.1

12.113

1.6

Conclusion : La composition des deux huiles, l’une provenant d’une distillation traditionnelle, l’autre d’une distillation solaire, sont très proches. On peut même faire des suppositions quant à la nature des espèces correspondant aux différents pics sachant que les temps de rétentions en CPG, sont liés à la polarité des espèces et donc à leurs températures d’ébullition : plus la température d’ébullition est faible, moins le temps de rétention est élevé.

Ainsi, nous avons supposé que les différents pics pouvaient correspondre :

-          le premier pic à l’alphapinène qui bout à 156°C et dont le pourcentage attendu était de 9 à 14% 

-          le second à l’eucalyptol qui bout à 176°C avec un pourcentage attendu de 38 à 55%

-          Le troisième pic au camphre qui bout à 204°C, avec un pourcentage attendu de 5 à15%.

Nous avons pu obtenir au laboratoire, le camphre et l’eucalyptol. Leur chromatographie a confirmé que ce sont bien ces molécules que nous avions identifiées.

Notons enfin, que ces pourcentages sont cohérents avec le romarin que l’on trouve au Maroc (confère tableau p.10).